67031 - CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE CON LABORATORIO

Scheda insegnamento

Anno Accademico 2017/2018

Conoscenze e abilità da conseguire

Gli studenti sanno individuare innanzitutto i componenti principali degli strumenti analitici, ne sanno interpretare il responso in termini di segnale e rumore, nonché del rapporto fra i due, conoscono la terminologia del settore e alcuni rudimenti di elettronica. Conoscono i principi, la strumentazione, le potenzialità e i limiti delle tecniche più diffuse nei laboratori di prova, con particolare riguardo a quelle spettroscopiche, elettrochimiche e cromatografiche. Hanno informazioni di base sulle tecniche combinate e su quelle meno diffuse. Sono in grado di orientarsi correttamente nella scelta di quella più adatta al problema e sanno interpretare la sequenza di operazioni logiche che costituiscono un metodo d’analisi. Hanno una discreta familiarità con la statistica dell’analisi strumentale, specialmente per quanto riguarda il trattamento dei dati e le funzioni di calibrazione. Hanno maturato una discreta esperienza pratica, anche su semplici campioni reali, che consentirà loro di utilizzare con sicurezza le più comuni tecniche strumentali. Si presume che l’inserimento nei laboratori di controllo e ricerca risulterà agevolato anche dalla capacità di presentare e valutare i risultati sperimentali sviluppata durante il corso.

Programma/Contenuti

Descrizione delle fasi del processo analitico. Principali componenti di uno strumento analitico. Cenni ai problemi di campionamento, prelievo e conservazione dei campioni.

Statistica dell'analisi strumentale. Taratura e curve di regressione. Addizione standard. Intervallo di fiducia di una concentrazione ricavata da una retta di taratura. Limite di rivelabilità e sensibilità dell'analisi chimica strumentale. L’errore nel processo analitico. Rapporto segnale-rumore

Equilibrio di partizione fra fasi. Estrazione con liquido-liquido. Percento di estrazione. Effetto di equilibri secondari sulla ripartizione e loro utilizzo per l’isolamento di specie.

Tecniche elettrochimiche. Conducibilità elettrica di soluzioni di elettroliti. Conducibilità specifica, conducibilità equivalente e conducibilità equivalente a diluizione infinita. Il conduttimetro e il suo impiego. Misure di conducibilità diretta. Titolazioni conduttimetriche (acido-base, di precipitazione, complessometriche). Elettrodi ionoselettivi ed elettrodi di riferimento. Metodi potenziometrici con elettrodi ionoselettivi e elettrodi indicatori metallici. Metodo di Gran per l’individuazione del punto di fine titolazione.

Basi teoriche delle separazioni cromatografiche, estrazione in controcorrente. Meccanismo del processo cromatografico su colonna. Il fenomeno dell’allargamento della banda cromatografica e sue giustificazioni fenomenologiche. Parametri cromatografici principali. Tecniche cromatografiche strumentali: Gascromatografia, Cromatografia liquida ad alta efficienza (HPLC).

Spettrometria di assorbimento molecolare nell'UV-Vis: principii, strumentazione, condizioni operative e controllo di qualità delle misurazioni spettrofotometriche. Spettrometria di assorbimento ed emissione atomica in fiamma.

Il corso prevede numerose esperienze di laboratorio, la realizzazione di alcune delle quali sarà demandata agli allievi attraverso la risoluzione di casi di studio sotto la guida dei docenti.

 

REQUISITI DI CONOSCENZA E ABILITA' PER AFFRONTARE IL CORSO

In generale sono richieste le conoscenze e abilità acquisite nei corsi di: Matematica, Fisica, Chimica Generale, Chimica Fisica 1 e Chimica Analitica con Laboratorio.

In particolare gli allievi devono:

  • padroneggiare i principi dell'equilibrio chimico e il trattamento grafico e matematico degli equilibri simultanei
  • svolgere calcoli stechiometrici di moderata complessità
  • possedere nozioni elementari di ottica e di algebra elementare
  • essere capaci di trattare semplici funzioni matematiche
  • conoscere la nomenclatura dei più comuni composti chimici
  • avere maturato una discreta abilità nell'utilizzo della vetreria di laboratorio e nell'esecuzione di titolazioni volumetriche

Testi/Bibliografia

Sono numerosi i testi, molti dei quali disponibili nelle biblioteche universitarie,che si occupano, con elevata competenza e completezza, dei contenuti del corso.

Lo studente può trovare utile consultare quelli riportati nel seguente elenco:

  1. D.C. Harris, Chimica Analitica Quantitativa, Zanichelli, 2005 (o la più recente edizione, 2017)
  2. J.C. Miller and J.N. Miller, Statistics and Chemometrics for Analytical Chemistry, 6th ed., Prentice Hall (UK), 2010
  3. D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, S.R. Crouch, Fondamenti di Chimica Analitica, III Ed., Edises, 2009
  4. David Harvey, Modern Analytical Chemistry, McGraw-Hill Education, [https://www.bookdepository.com/publishers/McGraw-Hill-Education-Europe] 1999

Il testo di Harvey (4) è ora prodotto dall'autore in open access ed è disponibile sul web a questo link (controllato il 30 giugno 2017): http://dpuadweb.depauw.edu/harvey_web/eTextProject/AC2.1Files/AnalChem2.1.pdf

Metodi didattici

Le lezioni frontali saranno accompagnate da una estesa attività di progettazione sperimentale, organizzata per piccoli gruppi di lavoro e guidata dai docenti, basata sulla risoluzione di semplici casi studio che affronteranno le tematiche del corso anche attraverso la messa a punto di semplici metodi analitici.

Nel corso delle lezioni saranno forniti agli studenti materiali di approfondimento e di verifica formativa delle conoscenze acquisite non vincolanti al fine dell'ammissione o della valutazione all'esame.

I prodotti degli allievi e le restituzioni dei docenti saranno condivise su piattaforma on-line.

Modalità di verifica dell'apprendimento

La verifica dell'apprendimento avviene attraverso un esame scritto finale.

La prova scritta di esame è costituita da un numero massimo di 10 item fra: a) quesiti a risposta multipla; b) quesiti a risposta aperta; c) risoluzione di problemi e esercizi inerenti le conoscenze acquisite e le abilità maturate sui contenuti teorici, pratici e applicativi del corso. La prova può contenere anche quesiti che vertono su conoscenze pregresse e non trattate esplicitamente nel corso ma indispensabili per la comprensione dei contenuti del corso.

La durata della prova scritta è di ore 3.

Non è ammesso l'uso di libri di testo, della tavola periodica e degli appunti (o delle slide) di lezione. È consentito consultare il quaderno di laboratorio. È obbligatorio presentarsi muniti di una calcolatrice (non è ammessa quella disponibile su dispositivi tipo tablet o cellulari) e del necessario per tracciare, qualora richiesto, diagrammi su carta millimetrata (matite, righello, squadra, gomma, temperamatite). Il materiale sul quale redigere le prove (fogli protocollo, carta millimetrata, ecc.) sarà reso disponibile dai docenti. La prova di esame, se superata, mantiene la sua validità per le sessioni previste per l'anno accademico in cui si è svolto il corso. Perde comunque di validità all’atto della consegna per la correzione al docente dell’elaborato svolto durante un appello successivo.

Strumenti a supporto della didattica

Per la risoluzione di casi di studio verranno fornite schede, fogli di lavoro e supporti on-line. Tutto il materiale didattico (diapositive, schede e materiale di approfondimento, esercizi) sarà condiviso su una piattaforma on line.

Orario di ricevimento

Consulta il sito web di Sergio Zappoli

Consulta il sito web di Erika Scavetta

Consulta il sito web di Barbara Ballarin